熱重-紅外聯(lián)用技術(shù)（TG-IR）是一種強(qiáng)大的分析工具，它融合了熱重分析（TGA）與紅外光譜分析（IR）的優(yōu)勢，專注于探究樣品在加熱過程中的質(zhì)量變遷及其伴隨的化學(xué)變化。該技術(shù)通過紅外光譜儀，精準(zhǔn)捕捉不同溫度下因質(zhì)量減少而釋放的氣體產(chǎn)物，并分析這些氣體產(chǎn)物官能團(tuán)隨溫度變化的特征信息，為材料熱性質(zhì)的深入研究提供了有力支持。常見的聯(lián)用形式涵蓋TG/IR、TGDTA/IR及TGDSC/IR等。

在TG-IR實驗中，揮發(fā)或分解產(chǎn)物通過吹掃氣被導(dǎo)入一條維持高溫（通常為200至250°C）的金屬管道及玻璃氣體池中，隨后進(jìn)入紅外光譜儀的光路。紅外檢測器能夠分析并確定逸出氣體的組分結(jié)構(gòu)。

基本原理

• 熱重分析（TGA）：通過監(jiān)測樣品質(zhì)量隨溫度的變化，獲取熱穩(wěn)定性、成分含量及分解溫度等關(guān)鍵信息。

• 紅外光譜分析（IR）：基于分子與紅外光的相互作用原理，識別TGA過程中釋放的氣體化合物成分，鑒定官能團(tuán)信息，揭示分子結(jié)構(gòu)。盡管FTIR的靈敏度較質(zhì)譜（MS）低，但適用于分析含量較高的物質(zhì)結(jié)構(gòu)。因此，F(xiàn)TIR-MS-IR三聯(lián)技術(shù)能更全面地解析樣品組分。

將熱分析與紅外光譜技術(shù)結(jié)合，可利用FTIR提供的特征吸收譜帶初步判斷基團(tuán)種類，再結(jié)合熱分析技術(shù)提供的熔點和曲線，準(zhǔn)確鑒定共混物組成。這種方法對于分析相同類型但品種不同的材料共混物、多組分混合物及難以分離的復(fù)合材料而言，既準(zhǔn)確又快捷。

實驗裝置

實驗裝置采用可加熱的傳輸管線連接熱重儀與紅外光譜儀，形成串接式聯(lián)用系統(tǒng)。通過設(shè)定適宜的溫度范圍（通常200°C至350°C）以優(yōu)化氣體傳輸和分析效果，并利用DTGS和MCT等檢測器分析逸出氣體組分結(jié)構(gòu)。

分析能力

TG-IR技術(shù)能夠在不同溫度點提供樣品的質(zhì)量變化信息以及氣體產(chǎn)物的紅外光譜圖，支持對有機(jī)化合物、聚合物及無機(jī)材料等的熱穩(wěn)定性和熱分解機(jī)理研究。

TG-FTIR聯(lián)用技術(shù)的優(yōu)點：

1. 結(jié)構(gòu)和機(jī)理分析：快速直觀地分析聚合物及其助劑的熱分解產(chǎn)物結(jié)構(gòu)和分解機(jī)理，為理解有效逸出氣的作用機(jī)理及防范有害逸出氣提供參考。

2. 成分推斷：根據(jù)逸出氣成分推斷樣品組成，特別適用于多組分混合且紅外譜圖疊加的復(fù)雜樣品分析。

3. 測試條件優(yōu)化：優(yōu)化試驗條件以避免誤判，因為測試條件對結(jié)果有顯著影響。

4. 提供詳細(xì)信息：聯(lián)用技術(shù)克服了單一技術(shù)的限制，如TGA的定性不足和IR的定量限制，適用于復(fù)合材料、共混物的分析，能夠區(qū)分并鑒定不同組分。與質(zhì)譜法相比，紅外技術(shù)無需離子化、裂解或破碎，可用于分子官能團(tuán)的鑒別。

樣品要求與測試參數(shù)

• 升溫速率：根據(jù)樣品特性設(shè)定，常見為10°C/min。

• 溫度范圍：覆蓋樣品全部可能反應(yīng)的溫度區(qū)間，從室溫至高于樣品分解溫度。

• 氣氛：根據(jù)分析目的選擇惰性氣氛（如氮氣）或氧氣氛。

• 測試氛圍：氮氣、空氣、氬氣等。

• 測試溫度：室溫至1300°C。

• 數(shù)據(jù)內(nèi)容：包括TG、DTG、IR等數(shù)據(jù)。

  
  

案例分析

實驗數(shù)據(jù)以熱重曲線和紅外光譜圖形式呈現(xiàn)，提供TG、DTG、IR數(shù)據(jù)以及三維圖。這些數(shù)據(jù)可用于研究材料的熱分解和化學(xué)變化過程，廣泛應(yīng)用于化學(xué)、化工、高分子、材料、生物、醫(yī)學(xué)、藥學(xué)、農(nóng)學(xué)、地質(zhì)、食品及生命科學(xué)等領(lǐng)域。

例如，在研究塑料熱分解過程中，TG-IR可識別不同溫度下塑料分解產(chǎn)生的氣體成分，如甲烷、一氧化碳、二氧化碳和水蒸氣等，從而揭示塑料的熱分解機(jī)理和各組分的熱穩(wěn)定性。

此外，TG-IR還應(yīng)用于吸附研究、藥物包合效果研究以及咖啡酸在氮氣氛圍下的熱解行為研究等領(lǐng)域。

額外信息

TG/IR實驗除了提供熱分析數(shù)據(jù)外，還能生成GramSchmidt曲線、三維紅外光譜圖及官能團(tuán)剖面圖（FGP）等，這些信息有助于更深入地理解實驗過程中逸出氣體的濃度變化及官能團(tuán)隨溫度或時間的變化情況。

TG-IR技術(shù)同樣適用于稻殼、植物纖維、垃圾燃料和醫(yī)療藥品等領(lǐng)域的熱分析研究。例如，在研究稻殼熱分解時，發(fā)現(xiàn)升溫速度對稻殼熱分解影響不大，但升溫速度越慢，熱分解越充分，揮發(fā)物越多，殘留物越少。

常見問題解答

• 紅外測試的是加熱后的氣體產(chǎn)物，而非固體樣品。

• 三維圖可通過在Origin軟件中導(dǎo)入矩陣格式數(shù)據(jù)并調(diào)整得到。

• TG-IR數(shù)據(jù)中樣品未分解時出現(xiàn)的紅外譜圖倒峰可能是基線校正偏差所致，可在Origin中校正為0。

• 熱重紅外設(shè)備的初始測試溫度通常為35°C，即水浴溫度。

  
  

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